如何使用水熱合成反應釜

更新時間：2022-04-04 點擊次數(shù)：1368

水熱合成反應釜是一種能分解難溶物質(zhì)的密閉容器。利用的水熱法實現(xiàn)物料的處理的。也就在容器內(nèi)，利用水或者有機溶劑作介質(zhì)，通過高溫高壓的反應環(huán)境，經(jīng)過分離和熱處理得到目標產(chǎn)物的方法。可用于原子吸收光譜及等離子發(fā)射等分析中的溶樣預處理;也可用于小劑量的合成反應;還可利用罐體內(nèi)強酸或強堿且高溫高壓密閉的環(huán)境來達到快速消解難溶物質(zhì)的目的。在氣相、液相、等離子光譜質(zhì)譜、原子吸收和原子熒光等化學分析方法中做樣品前處理。

　　水熱合成反應釜是測定微量元素及痕量元素時消解樣品的得力助手?？稍阢U、銅、鎘、鋅、鈣、錳、鐵、汞等重金屬測定中應用，還可作為一種耐高溫耐高壓防腐高純的反應容器，以及有機合成、水熱合成、晶體生長或樣品消解萃取等方面。在樣品前處理消解重金屬、農(nóng)殘、食品、淤泥、稀土、水產(chǎn)品、有機物等。因此，在石油化工、生物醫(yī)學、材料科學、地質(zhì)化學、環(huán)境科學、食品科學、商品檢驗等部門的研究和生產(chǎn)中被廣泛使用。

　　水熱合成反應釜的理論填充是60%~80%，其中配體溶解度小的話，填充度可以稍微大一些，壓力也會相對應的增大，但是不適宜填充太多，不然壓力增加到反應釜適應不了的度的時候，會發(fā)生反應釜損壞一系列的意外，安全才是操作要素。當然如果要刻意的去調(diào)整釜內(nèi)壓力的話，除了增大填充度外，也可以考慮采用溶劑水中加一些有機溶劑，或者直接是一定比例的混合溶劑熱反應，但是要留心操作溫度，不要在反應釜的溫度范圍外操作。

　　操作方法：

　　1.將待反應物放入反應釜體內(nèi)，所加反應物不得超過釜體容積的80%，在實際使用中，一般建議不超過75%。

　　2.如果反應物具有腐蝕性，反應釜體內(nèi)容放入耐腐蝕的內(nèi)襯(聚四氟乙烯，對位聚苯)，這樣才能確保反應釜體不被腐蝕。

　　3.將反應釜放入烤箱或者其他加熱器中按照規(guī)定的升溫速率升溫到所需的反應溫度，確保一定不能超過規(guī)定的反應釜設計z大溫度。

　　4.反應結(jié)束后進行冷卻降溫，務必注意降溫過程也要嚴格按照規(guī)定進行操作，一定確保安全。正確的操作可以延長水熱反應釜的壽命。

　　5.待反應釜體內(nèi)的溫度降低到反應釜物的沸點以下后方可打開覆蓋。

　　6.使用完后務必將水熱反應釜清洗干凈，以防殘留反應釜物腐蝕反應釜體，在清洗的過程中一定要小心細致，特別是密封螺紋處。