什么是反應(yīng)釜?
反應(yīng)釜是為在一定溫度、一定壓力條件下合成化學(xué)物質(zhì)提供的反應(yīng)器。它廣泛應(yīng)用于新材料、能源、環(huán)境工程等領(lǐng)域的科研試驗(yàn)中,是高校教學(xué)、科研單位進(jìn)行科學(xué)研究的常用小型反應(yīng)器。
在實(shí)驗(yàn)室中我們常用到的一般是水熱釜,也就是水熱反應(yīng)釜。水熱合成反應(yīng)釜又名高壓消解罐、壓力溶彈、聚合反應(yīng)釜、晶化釜等,是實(shí)驗(yàn)室常用小型反應(yīng)容器,可用于小劑量合成反應(yīng),還用于罐體內(nèi)強(qiáng)酸或強(qiáng)堿且高溫高壓封閉環(huán)境來(lái)達(dá)到快速消解難溶物質(zhì)的目的。
反應(yīng)釜的危害
在實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的日常使用和管理中,如不按照操作規(guī)程操作可能會(huì)造成反應(yīng)釜爆炸、反應(yīng)產(chǎn)物爆出、有毒物質(zhì)釋放等現(xiàn)象,導(dǎo)致人員傷亡和設(shè)備故障等嚴(yán)重事故。
如何正常使用反應(yīng)釜
反應(yīng)釜的操作流程可分為六個(gè)步驟:
1.清潔釜
依據(jù)具體實(shí)驗(yàn),采用不同試劑進(jìn)行物理和化學(xué)清潔。
2.填充物料
把反應(yīng)物依次安全轉(zhuǎn)移添加到釜體內(nèi)。
3.密封釜
4.升溫、保溫、降溫
5.開(kāi)釜
擰開(kāi)先泄壓再打開(kāi)
6.取出物料
反應(yīng)釜使用注意事項(xiàng)
1.密封性能
高壓釜屬于精密設(shè)備,通過(guò)密封環(huán)采用錐面相接觸密封形式,借擰緊主螺栓使他們相互壓緊而達(dá)到密封的目的。因此必須對(duì)密封錐面特別加以愛(ài)護(hù),避免各種碰撞而導(dǎo)致其損壞。在裝蓋時(shí),先放置好反應(yīng)釜釜體,然后將釜蓋按固定位置,小心地裝在釜體上,在擰緊主螺栓時(shí),必須按對(duì)角,對(duì)稱(chēng)地分多次逐步擰緊,用力要均勻,不允許釜蓋向一邊傾斜,以達(dá)到良好的密封效果,不可超過(guò)規(guī)定之?dāng)Q緊力矩,以防密封面被擠壞或加速磨損。所有螺紋連接件在裝配時(shí),均需涂抹油料或油料調(diào)和石墨。如密封面損壞,需重新加工修復(fù),方可恢復(fù)良好的密封性能。
2.密封操作
進(jìn)氣口和排空閥使用針型閥密封,關(guān)閉時(shí)僅需輕輕轉(zhuǎn)動(dòng)閥針,壓緊密封面,即能達(dá)到良好的密封,禁止使用過(guò)大的力,以免損壞密封面。
3.升溫加壓測(cè)試
高壓釜使用前應(yīng)進(jìn)行加溫、加壓密封性試驗(yàn),試驗(yàn)介質(zhì)可用空氣、氮?dú)?,但最好是用惰性氣體,嚴(yán)禁使用氧氣或其它易燃易爆氣體。升溫升壓,必須緩慢進(jìn)行。升溫速度不大于80度/小時(shí)。試壓時(shí),用連接管將高壓釜的進(jìn)氣閥和壓縮機(jī)(或高壓泵)相連。升壓必須分次進(jìn)行,以20%工作壓力為間距,每升一級(jí)停留5分鐘,升至試驗(yàn)壓力時(shí)停留30分鐘,檢查密封情況。試驗(yàn)壓力為100-105%工作壓力。發(fā)現(xiàn)泄漏,應(yīng)先降壓,然后適當(dāng)擰緊螺母和接頭,嚴(yán)禁在高壓下擰緊螺母和接頭。
4.降溫過(guò)程
反應(yīng)過(guò)程中禁止速冷速熱,以防過(guò)大的溫度應(yīng)力使釜體造成裂紋。在反應(yīng)結(jié)束后,先進(jìn)行冷卻降溫,可通水冷卻(放熱反應(yīng))或空冷,再放出釜內(nèi)高壓氣體,使壓力降至常壓,然后將螺栓對(duì)稱(chēng)均等地旋松卸下。開(kāi)蓋過(guò)程中應(yīng)特別注意保護(hù)密封面,均勻的將釜蓋抬起,避免釜蓋和釜體的密封環(huán)遭受碰撞而導(dǎo)致?lián)p壞。
5.后續(xù)處理
每次操作完畢,應(yīng)清除釜體、釜蓋上的殘留物,高壓釜上所有密封面,應(yīng)經(jīng)常清洗,并保持干燥,不允許用硬物或表面粗糙的軟物進(jìn)行清洗。
6.實(shí)驗(yàn)室反應(yīng)釜的保養(yǎng)
定期檢查確保安全閥、防爆膜、壓力表、溫度計(jì)等安全裝置準(zhǔn)確靈敏好用,壓力表的紅線(xiàn)要?jiǎng)澱_,防爆膜一定不能出現(xiàn)內(nèi)漏現(xiàn)象;
1.確保反應(yīng)釜內(nèi)無(wú)異常的振動(dòng)和響聲;
2.檢查摸減速機(jī)、電機(jī)、機(jī)座軸承等各部位的開(kāi)車(chē)溫度情況:一般溫度≤40℃、zui高溫度≤60℃(手背在上可停留8秒以上為正常)。
3.確保反應(yīng)釜所有進(jìn)出口閥完好可用,一旦出現(xiàn)問(wèn)題必須及時(shí)處理;
4.反應(yīng)釜的法蘭和機(jī)座不能出現(xiàn)螺栓松動(dòng),安全護(hù)罩應(yīng)該完好可靠;
5.反應(yīng)釜本體不應(yīng)該有裂紋、變形、鼓包、穿孔、腐蝕、泄漏等現(xiàn)象;
6.做好設(shè)備衛(wèi)生,保證無(wú)油污、設(shè)備見(jiàn)本色;
7.定期檢查攪拌、蛇管等鍋內(nèi)附件情況,并緊固松動(dòng)螺栓,必要時(shí)更換有關(guān)零部件。